Revista Científica Multidisciplinaria Arbitrada YACHASUN. Volumen 6, Número 10 (Ed. Esp. Feb. 2022) ISSN: 2697-3456  
Determinación Simultánea de antinflamatorios no esteroideos en agua para consumo humano mediante HPLC-DAD  
DETERMINACIÓN SIMULTÁNEA DE ANTINFLAMATORIOS NO  
ESTEROIDEOS EN AGUA PARA CONSUMO HUMANO MEDIANTE HPLC-  
DAD  
SIMULTANEOUS DETERMINATION OF NON-STEROIDAL ANTI-  
INFLAMMATORIES IN WATER FOR HUMAN CONSUMPTION BY HPLC-  
DAD  
1
2
Franco-Zambrano Byron Fernando ; Bravo-Sánchez Luis Ramón ;  
Ruiz-Reyes Enrique 3  
1
Ingeniero en Recursos Naturales y Ambiente, Maestrante del Instituto de Postgrado de la  
2
Doctor en Ciencias Químicas, Departamento de Ciencias de la Tierra, Universidad Estatal  
1/2  
Amazónica (UEA), Vía Tena Km 2 . Puyo, Ecuador. Correo: lbravo@uea.edu.ec.  
3
Doctor en Ciencias Químicas, Departamento de Química, Instituto de Ciencias Básicas,  
Universidad Técnica de Manabí. Portoviejo, Ecuador. Correo: enrique.ruiz@utm.edu.ec.  
Resumen  
El crecimiento de la población urbana presenta una serie de retos técnicos, ecológicos y sociales  
para asegurar la disponibilidad y calidad de las aguas superficiales por la presencia de  
contaminantes emergentes, los mismos que en los últimos años han despertado un interés  
científico por su creciente presencia en medios acuosos. El objetivo de este estudio fue la  
determinación simultánea de seis antinflamatorios no esteroideos: aspirina (ácido acetil  
salicílico), diclofenaco, ibuprofeno, ketorolaco, meloxicam y naproxeno, mediante cromatografía  
líquida de alta eficacia con un detector ultravioleta - visible multiespectral de arreglo de diodos  
(
HPLC-DAD). Se establecieron diferentes puntos de muestreo del agua a lo largo del río  
Portoviejo, cercanos a zonas de captación de agua para consumo, así como también se  
recolectaron muestras de agua potable en las ciudades de Manta, Portoviejo y Rocafuerte. Los  
primeros resultados revelaron que las concentraciones de estos contaminantes se encontraron  
por debajo de los límites de detección y cuantificación de la técnica de análisis, por lo que no fue  
posible su cuantificación en niveles por debajo de los µg/mL. Los resultados sugieren que para  
la evaluación de estos contaminantes se necesita de técnicas analíticas más sensibles para  
determinar concentraciones de estos fármacos a niveles de ng/L.  
Palabras claves: Contaminantes emergentes; antinflamatorios no esteroideos; cromatografía  
líquida de alta eficacia, detector UV-vis multiespectral.  
Abstract  
The growth of the urban population triggers a series of technical, ecological and social challenges  
to ensure the availability and quality of surface water due to the presence of emerging  
contaminants, which in recent years have aroused scientific interest due to their increasing  
presence in aqueous media. The objective of this study was the simultaneous determination of  
six non-steroidal anti-inflammatory drugs (aspirin, diclofenac, ibuprofen, keterolac, meloxicam  
and naproxen) by high performance liquid chromatography coupled to a diode array detector  
(
HPLC-DAD). Different water sampling points were established along the Portoviejo River near  
drinking water catchment areas, as well as drinking water samples were collected in the cities of  
Manta, Portoviejo and Rocafuerte. Initial results revealed that the concentrations of these  
contaminants were found to be below the analytical technique detection and quantification limits,  
making impossible to quantify them at µg/L levels, both in surface water and drinking water  
Información del manuscrito:  
Fecha de recepción: 26 de noviembre de 2021.  
Fecha de aceptación: 27 de enero de 2022.  
Fecha de publicación: 15 de febrero de 2022.  
1
5
Franco-Zambrano et al. (2022)  
samples. The results also suggest that more sensitive and accurate analytical techniques are  
needed for the evaluation of these contaminants to determine concentrations of these drugs at  
ng/L levels.  
Keywords: Emerging pollutants; non-steroidal anti-inflammatory drugs; high performance liquid  
chromatography, diode array detector.  
competentes de la gestión hídrica se  
1
. Introducción  
han visto obligadas a desarrollar  
nuevos suministros de agua a partir  
de fuentes deterioradas, como  
pueden ser ríos o lagos que reciben  
descargas de efluentes residuales,  
escorrentía de aguas pluviales, etc.  
Este ciclo de procesos de captación,  
La población urbana del mundo ha  
crecido rapidamente en los ultimos  
años. Según Jensen & Wu (2018), el  
5
4 % de la población mundial vive en  
zonas urbanas y se prevé que esta  
proporción aumente al 66 % para el  
año 2050. El crecimiento de la  
población urbana presenta una serie  
de retos técnicos, ecológicos y  
potabilización,  
distribución  
y
saneamiento se conoce como Ciclo  
Urbano del Agua o UWC (Urban  
Water Cycle, por sus siglas en  
inglés) (Jekel et al., 2013; Marsalek,  
sociales  
por  
ser  
que  
un  
factor  
la  
significativo  
afecta  
disponibilidad y calidad de las aguas  
superficiales y subterráneas por la  
2
014).  
De acuerdo a Geissen et al. (2015),  
el flujo de contaminantes presente  
en el UWC incluye ciertos productos  
químicos sintéticos o naturales que  
no se vigilan comúnmente pero que  
tienen el potencial de causar efectos  
adversos en los ecosistemas  
acúaticos y en la salud humana, a  
presencia  
de  
contaminantes  
persistentes (Larsen & Gujer, 1997;  
Pal et al., 2014).  
Tradicionalmente el agua dulce se  
ha extraído de cuerpos de aguas  
superficiales y subterráneos locales  
o se ha importado de cuencas  
hidrográficas lejanas, sin embargo  
con la creciente demanda de  
recursos hídricos por parte de las  
megaciudades, las instituciones  
estos  
se  
los  
denomina  
contaminantes emergentes (CEs);  
los cuales incluyen productos  
farmaceúticos, drogas ilegales o de  
1
6
Revista Científica Multidisciplinaria Arbitrada YACHASUN. Volumen 6, Número 10 (Ed. Esp. Feb. 2022) ISSN: 2697-3456  
Determinación Simultánea de antinflamatorios no esteroideos en agua para consumo humano mediante HPLC-DAD  
abuso, productos de cuidado  
personal, disruptores endócrinos,  
retardantes de fuego, etc. (Farré et  
al., 2008).  
el ibuprofeno, la aspirina, el  
diclofenaco y el naproxeno se  
encuentran entre la lista de los 10  
medicamentos más comercializados  
sin receta médica en el país durante  
el período 2011-2012.  
Las investigaciones sobre estos  
compuestos han revelado su  
creciente presencia en los cuerpos  
de agua superficiales, por ser  
resistentes a la biodegradación y  
altamente persistentes en el medio  
Los productos farmacéuticos pueden  
ingresar en al ambiente como  
productos originales o metabolitos,  
principalmente a través de la  
excreción en la orina y su posterior  
acuoso;  
resultando  
en  
una  
de  
exposición crónica  
capaz  
eliminación  
en  
el  
sistema  
producir  
como  
efectos ecotoxicológicos  
alteraciones en la  
hidrosanitario (Ebele et al., 2017). La  
principal fuente de contaminación  
reproducción y feminización en  
peces (Fatta et al., 2007; Rivera et  
al., 2013; Ruhí et al., 2016).  
puntual  
de  
compuestos  
farmacéuticos en cuerpos de agua  
son los efluentes procedentes de  
hospitales, clínicas  
y
centros  
Los antiinflamatorios no esteroideos  
médicos, con contribuciones de  
efluentes residuales industriales; así  
mismo la lixiviación en campos  
agrícolas por las prácticas de  
ganadería intensiva aportan un flujo  
considerable de fármacos de uso  
veterinario (Houtman, 2010; Lin et  
al., 2010) (figura 1).  
(
AINEs) son uno de los grupos de  
fármacos más accesibles  
y
prescritos a nivel mundial, son útiles  
en el dolor reúmatico, tanto en  
enfermedades inflamatorias como  
degenerativas  
por  
su  
poder  
analgésico (Rosas et al., 2013). De  
acuerdo a Ortiz et al. (2014) según  
datos del Banco Central del Ecuador  
1
7
Franco-Zambrano et al. (2022)  
Figura 1. Fuentes y destino de los productos farmacéuticos en el ambiente.  
Fuente: Adaptado de “Occurrence patterns of pharmaceuticals in water and wastewater  
environments” (p. 1227), por Nikolaou A., Meric S., Fatta D., 2007. Analytical and Bioanalytical  
Chemistry.  
grandes esfuerzos a la parte  
Según Jardim et al. (2012) la  
analítica, con el fin de desarrollar y  
mayoría de procesos de las plantas  
validar métodos suficientemente  
convencionales de tratamiento de  
sensibles y específicos para la  
aguas residuales no están diseñados  
identificación y cuantificación de  
para eliminar totalmente estos  
estos contaminantes (Fatta et al.,  
contaminantes, lo que supone un  
2
011; Kostopoulou & Nikolaou, 2008;  
desafío para el control y la gestión  
del ciclo urbano del agua, resultando  
Peña et al., 2019).  
imprescindible  
para  
asegurar  
El objetivo de este estudio es  
determinar seis fármacos a través de  
una técnica analítica para su  
separación simultánea en muestras  
acuosas bajo las condiciones  
cromatográficas adecuadas para su  
cuantificación.  
estándares de calidad en el agua  
para consumo humano.  
La investigación científica sobre los  
contaminantes emergentes se ha  
ampliado mundial,  
a
escala  
paralelamente, se están dedicando  
1
8
Revista Científica Multidisciplinaria Arbitrada YACHASUN. Volumen 6, Número 10 (Ed. Esp. Feb. 2022) ISSN: 2697-3456  
Determinación Simultánea de antinflamatorios no esteroideos en agua para consumo humano mediante HPLC-DAD  
2
. Materiales y métodos  
Portoviejo, sector Picoazá, se sabe  
que las aguas de este punto son de  
mala calidad puesto que reciben  
aguas residuales sin tratar de las  
zonas urbanas adyacentes. El punto  
de muestreo (P5) y (P6) están  
situados en el río Portoviejo, sector  
Mejía y Ceibal, respectivamente, las  
aguas superficiales de estos puntos  
reciben vertidos crudos y tratados de  
las regiones urbanas vecinas y se  
utilizan para abastecer parcialmente  
de agua a la ciudad de Manta (figura  
Área de estudio  
Se seleccionaron seis puntos de  
muestreo a lo largo del del río  
Portoviejo, el criterio de selección fue  
la cercanía a zonas de captación de  
agua para consumo.  
El primer punto de muestreo (P1)  
estaba situado cerca de la estación  
de bombeo “Caza Lagarto”, que  
abastece de agua cruda a ciudades  
como Manta. El punto de muestreo  
2
).  
(P2) está situado en el río Portoviejo,  
En las ciudades de Manta, Portoviejo  
Rocafuerte, también se  
entre los límites territoriales del  
cantón Santa Ana y Portoviejo,  
sector Estancia Vieja. El punto de  
muestreo (P3) está situado cerca de  
la estación de captación de la planta  
potabilizadora de la ciudad de  
Portoviejo. El cuarto punto de  
muestreo (P4) se encuentra en el río  
y
establecieron sitios de muestreo de  
agua potable. En este caso, las  
muestras  
se  
de  
recogieron  
los grifos  
directamente  
conectados a la red de distribución  
principal de cada ciudad.  
Figura 2. Ubicación de los puntos de muestreo a lo largo de la cuenca hidrográfica del río  
Portoviejo.  
Fuente: Elaboración propia.  
1
9
Franco-Zambrano et al. (2022)  
columna Hypersil Gold aQ (150 x 4,6  
Materiales y reactivos  
mm, 5 µm Thermo Scientific™) a 35  
Se determinaron seis fármacos en  
las muestras de agua: Aspirina  
°
C, la fase móvil usada consistió en  
dos mezclas de solventes; la mezcla  
A estuvo constituida por acetonitrilo  
con 2 % de ácido acético y la mezcla  
B por buffer de acetato de amonio pH  
(ASP),  
Diclofenaco  
(DCF),  
Ibuprofeno (IBF), Keterolaco (KTL),  
Meloxicam (MLX) y Naproxeno  
(NPX), todos estos estándares  
4
,2 con 10 % de acetonitrilo y 2 % de  
analíticos se obtuvieron de Sigma-  
Aldrich® (St. Louis, EE.UU.). Las  
ácido acético; se ejecutó un  
gradiente elución a una velocidad de  
flujo de 0,9 mL/min. El programa del  
gradiente se muestra en la tabla 1.  
La detección múltiple de los  
componentes se realizó a 230 nm  
estructuras  
compuestos  
químicas  
de  
los  
se  
investigados  
presentan en la figura 3.  
Todos los disolventes y reactivos  
empleados durante el analísis  
(ASP, IBF, NPX), 254 nm (DCF,  
KTL) y 360 nm (MLX).  
químico eran de alta pureza. El  
acetonitrilo y el agua ultra pura grado  
HPLC, se obtuvieron de la marca  
Merck®, además se utilizó ácido  
acético e hidróxido de amonio al 25%  
de grado analítico.  
Figura 3. Estructura química de los  
fármacos estudiados.  
Aspirina  
Diclofenaco  
Instrumentos y equipos  
Los compuestos analizados se  
determinaron  
mediante  
cromatografía líquida de alta eficacia  
acoplado a un detector de arreglo de  
diodos (sistema Agilent® HP 1100  
con detector de diodos Agilent®  
Ibuprofeno  
Keterolaco  
ꢀꢁ  
S
S
1
100 series) según la literatura  
consultada (Patel et al., 2013). En  
resumen, la separación  
cromatográfica se realizó en una  
Meloxicam  
Naproxeno  
Fuente: Elaboración propia.  
2
0
Revista Científica Multidisciplinaria Arbitrada YACHASUN. Volumen 6, Número 10 (Ed. Esp. Feb. 2022) ISSN: 2697-3456  
Determinación Simultánea de antinflamatorios no esteroideos en agua para consumo humano mediante HPLC-DAD  
Tabla 1. Programa de elución de gradiente.  
Tiempo (min)  
Flujo (mL/min)  
%A  
35,0  
35,0  
55,0  
75,0  
75,0  
35,0  
%B  
65,0  
65,0  
45,0  
25,0  
25,0  
65,0  
1
2
3
4
5
6
0,9  
0,9  
0,9  
0,9  
0,9  
0,9  
3,0  
16,0  
20,0  
25,0  
30,0  
Fuente: Elaboración propia.  
Muestreo y preparación de las  
muestras  
3. Resultados y discusión  
Calibración  
Las muestras de agua superficial y  
potable se recogieron utilizando  
botellas de vidrio ámbar de 1 L  
previamente limpiadas con agua  
destilada. La extracción en fase  
sólida de las aguas superficiales y  
potables se llevó a cabo utilizando  
La disolución madre se preparó en  
un matraz aforado de 100 mL  
disolviendo 75 mg de cada fármaco  
(NPX, ASP, DCF, KTL, MLX, IBF) en  
3
0 mL de agua grado HPLC y 70 mL  
de acetonitrilo, posteriormente se  
pasaron alícuotas de 1 mL de  
disolución madre a matraces de 10  
cartuchos  
de  
Octadecilsilano  
Supelclean LC-18, 1g (6 mL), con la  
finalidad de concentrar entre 100 a  
mL  
y
se  
enrasaron  
con  
agua/acetonitrilo (30:70 v/v), se  
repitió el proceso hasta obtener seis  
niveles de concentración de cada  
fármaco y se procedió a realizar las  
tablas y las curvas de calibración  
2
00 veces cada muestra, luego se  
pasaron por filtros de jeringa de 17  
mm de nylon de 0,45 µm de tamaño  
de poro; previo a su inyección en el  
sistema  
de  
HPLC.  
El  
(Singh, K.B., Waikar, S.B., and  
acondicionamiento de los cartuchos  
y la elución de los analitos se realizó  
con acetonitrilo, tal y como se  
Padmane, S.P., 2012). En la figura 4  
se muestra el cromatograma típico  
de una disolución mixta con los  
estándares en estudio.  
describe  
en  
otros  
métodos  
previamente validados (Leiva, 2019;  
Patrolecco et al., 2013).  
2
1
Franco-Zambrano et al. (2022)  
Figura 4. Cromatograma típico de la solución mixta con los estándares en estudio.  
Fuente: Elaboración propia.  
el fosfato como reguladores de pH  
Validación del método  
en la fase móvil con vistas a mejorar  
la resolución y simetría de los picos.  
Finalmente se utilizó el buffer de  
acetato de amonio de pH 4,2, con el  
cual se logró la mejor resolución para  
todos los analitos en un tiempo de  
ejecución de 30 min.  
Se realizaron experimentos para  
determinar  
los  
parámetros  
experimentales que afectan a la  
separación cromatográfica de todos  
los fármacos. Los experimentos  
iniciales mostraron una mejor  
resolución y forma de los picos  
Los límites de detección (LOD) y  
límites de cuantificación (LOQ) se  
determinaron a través de la relación  
señal/ruido de los analitos, el valor  
más bajo de límite de detección fue  
de 0,15 µg/mL mientras que el de  
cuantificación más alto fue de 6,52  
utilizando  
modificador orgánico para el  
desarrollo del método, en  
acetonitrilo  
como  
comparación con el metanol; así lo  
indicaba Patel et al. (2013) en la  
literatura.  
Se probaron los efectos de la  
composición del acetato de amonio y  
µg/mL  
respectivamente.  
Los  
resultados se muestran en la tabla 2.  
Tabla 2. LOD y LOQ de los fármacos estudiados.  
Fármaco (µg/mL)  
ASP  
0,75  
2,31  
KTL  
0,15  
0,62  
MLX  
0,21  
0,74  
NPX  
0,15  
0,58  
DCF  
0,32  
1,10  
IBF  
2,41  
6,52  
LOD  
LOQ  
Fuente: Elaboración propia.  
2
2
Revista Científica Multidisciplinaria Arbitrada YACHASUN. Volumen 6, Número 10 (Ed. Esp. Feb. 2022) ISSN: 2697-3456  
Determinación Simultánea de antinflamatorios no esteroideos en agua para consumo humano mediante HPLC-DAD  
en un intervalo estrecho desde R =  
Para la evaluación de la linealidad se  
prepararon disoluciones estándares  
en el intervalo de concentraciones de  
0
0
,9900 para el keterolaco hasta R =  
,9999 para la aspirina; en la tabla 3  
se resumen los resultados.  
3
,75 a 75,0 µg/mL para ASP, KTL,  
NPX, DCF, IBF y de 2,62 a 52,5  
µg/mL para MLX, con el fin de  
La repetibilidad se determinó  
inyectando cinco réplicas de cada  
disolución estándar que cubrieran  
niveles de concentración de bajo a  
alto, todo esto en un mismo día. Los  
valores de desviación estándar  
relativa de la repetibilidad del método  
estuvieron por debajo del 20 % (tabla  
obtener  
seis  
niveles  
de  
concentración para cada fármaco.  
Las curvas de calibración se  
obtuvieron por regresión lineal de las  
áreas de los picos frente a su  
concentración (A.  
Nikolaou, 2013; Nikolaou et al.,  
007). La prueba de linealidad se  
respectiva  
4
). Con los resultados, se demostró  
2
que el método desarrollado es  
preciso.  
realizó con la mezcla estándar a  
diferentes concentraciones, donde  
el coeficiente de correlación varió  
Tabla 3. Resultados de linealidad.  
Coeficiente de  
Correlación  
(R)  
Intervalo  
Ecuación de  
regresión  
Fármacos  
Longitud de  
Onda (nm)  
(
µg/mL)  
ASP  
KTL  
MLX  
NPX  
DCF  
IBF  
3,75 75  
3,75 75  
2,62 52,5  
3,75 75  
3,75 75  
3,75 75  
230  
254  
360  
230  
230  
254  
y = 22,053x + 2,37  
y = 9,019x + 30,64  
y = 49,666x 92,13  
y = 130,238x + 151,05  
y = 23,965x 12,96  
y = 0,864x + 0,380  
0,99995  
0,99009  
0,99121  
0,99954  
0,99799  
0,99980  
Fuente: Elaboración propia.  
Tabla 4. Resultados de repetibilidad.  
Concentración  
µg/mL)  
Fármacos  
Media ± SD (µg/mL)  
RSD (%)  
(
3
3,90 ± 0,4  
73,78 ± 2,15  
4,18 ± 0,53  
92,07 ± 7,41  
2,58 ± 0,27  
39,54 ± 1,86  
10,26  
2,92  
ASP  
73  
4
12,79  
8,05  
KTL  
92  
2
10,80  
4,71  
MLX  
39  
2
3
Franco-Zambrano et al. (2022)  
4
4,04 ± 0,33  
64,09 ± 2,08  
3,64 ± 0,47  
67,10 ± 1,94  
3,68 ± 0,41  
62,62 ± 1,78  
8,22  
3,21  
NPX  
DCF  
IBF  
64  
3
13,07  
2,90  
67  
3
11,32  
2,85  
62  
Fuente: Elaboración propia.  
para el diclofenaco sódico (0,04  
ng/L) y el naproxeno (0,1 ng/L).  
Muestras de agua superficial  
Las concentraciones de  
los  
Además en un estudio realizado a  
nivel local, (Voloshenko-Rossin et  
al., 2015) analizaron muestras de  
agua de los ríos San Pedro,  
Guayllabamba y Esmeraldas, los  
cuales abastecen de líquido vital a la  
provincia de Esmeraldas y en su  
trayecto reciben las aguas residuales  
del Distrito Metropolitano de Quito.  
compuestos investigados en las  
muestras de aguas superficiales del  
río Portoviejo se presentan en la  
tabla 5. No se encontró ningún  
contaminante en concentraciones  
cuantificables a niveles de µg/mL en  
ninguna de las muestras analizadas,  
esto se puede justificar por ciertos  
factores demográficos, como el  
Aquí encontraron  
concentraciones de fármacos como  
cafeína, sulfametoxazol  
se  
tamaño  
poblacional  
de  
las  
principales ciudades ubicadas a  
orillas del río Portoviejo; lo cual  
influye significativamente en el  
aporte per cápita de contaminantes  
emergentes a los cuerpos de agua  
superficial (Gavrilescu et al., 2015).  
y
venlafaxina por encima de los 2000  
ng/L pero no fue posible detectar otro  
tipo de fármacos en el rango de ng/L.  
En similar  
realizada por Campanha et al.  
2015), en el río Monjolinho, São  
una  
investigación  
(
Paulo - Brasil, donde la población  
bordea alrededor de los 12,33  
millones  
de  
habitantes,  
las  
concentraciones más bajas en las  
muestras de agua superficial fueron  
2
4
Revista Científica Multidisciplinaria Arbitrada YACHASUN. Volumen 6, Número 10 (Ed. Esp. Feb. 2022) ISSN: 2697-3456  
Determinación Simultánea de antinflamatorios no esteroideos en agua para consumo humano mediante HPLC-DAD  
Tabla 5. Antiinflamatorios no esteroideos en muestras de agua superficial.  
Puntos de Muestreo  
Fármacos  
Unidades  
P1  
nd  
nd  
nd  
nd  
nd  
nd  
P2  
<LOQ  
nd  
P3  
nd  
nd  
nd  
nd  
nd  
nd  
P4  
<LOQ  
nd  
P5  
nd  
nd  
nd  
nd  
nd  
nd  
P6  
<LOQ  
nd  
ASP  
KTL  
MLX  
NPX  
DCF  
IBF  
µg/mL  
µg/mL  
µg/mL  
µg/mL  
µg/mL  
µg/mL  
nd  
nd  
nd  
nd  
nd  
<LOQ  
nd  
nd  
nd  
nd  
nd  
nd  
*
*
nd = No detectable  
LOQ = Límite de cuantificación  
Fuente: Elaboración propia.  
importante señalar que normalmente  
solo se han determinado niveles  
extremadamente bajos de fármacos  
en muestras de agua potable de todo  
el mundo (Muñoz et al., 2008). En un  
estudio anterior realizado en la  
región, Sodré et al. (2010) analizaron  
muestras de agua potable de la  
ciudad las Campinas, en Brasil y  
Muestras de agua potable  
La tabla muestra  
6
las  
concentraciones de los compuestos  
objeto de estudio en muestras de  
agua potable, las cuales fueron  
recolectadas en puntos de muestreo  
de tres cantones diferentes de la  
provincia de Manabí, cuya principal  
fuente de agua es el río Portoviejo.  
No se encontró ningún contaminante  
pudieron  
detectar  
seis  
contaminantes de los cuales la  
cafeína (0,22 ± 0,06 µg/L) y el  
bisfenol A (0,16 ± 0,03 µg/L)  
presentaron las concentraciones  
más alta.  
emergente  
en  
concentraciones  
cuantificables a niveles de µg/mL en  
ninguna de las muestras analizadas,  
y aunque no se pudo cuantificar  
ningún analito de interés es  
Tabla 7. Antiinflamatorios no esteroideos en muestras de agua potable.  
Puntos de Muestreo  
Fármacos  
Unidades  
Manta  
nd  
Portoviejo  
Rocafuerte  
ASP  
KTL  
MLX  
NPX  
DCF  
IBF  
µg/mL  
µg/mL  
µg/mL  
µg/mL  
µg/mL  
µg/mL  
nd  
nd  
nd  
nd  
nd  
nd  
nd  
nd  
nd  
nd  
nd  
nd  
nd  
nd  
nd  
nd  
nd  
*
nd = No detectable  
Fuente: Elaboración propia.  
2
5
Franco-Zambrano et al. (2022)  
cápita de contaminantes fue poco  
significativo en comparación con  
otras ciudades del mundo.  
4
. Conclusiones  
La técnica analítica desarrollada  
para la determinación de  
Considerando  
compuestos  
que  
estos  
antinflamatorios no esteroideos  
mediante cromatografía líquida de  
alta eficacia con un detector  
ultravioleta visible multiespectral  
de arreglo de diodos, permitió la  
determinación simultánea de los seis  
fármacos estudiados en muestras de  
agua para consumo. Así mismo de  
acuerdo al procedimiento de  
validación realizado el método  
presenta confiabilidad respecto a la  
cuantificación de contaminantes  
emergentes de baja polaridad.  
se  
encuentran  
diseminados en el ambiente y aún no  
están regulados por la legislación  
ambiental  
resultados  
ecuatoriana,  
reportados  
los  
pueden  
ayudar a componer una base de  
datos  
para  
el  
monitoreo y  
contaminantes  
seguimiento  
de  
emergentes en cuerpos de agua  
superficiales, lo cual es  
extremadamente necesario para  
garantizar la salud de la población y  
una gestión sostenible de los  
recursos hídricos en el contexto  
local.  
La evaluación del impacto de las  
descargas de efluentes residuales  
urbanos, hospitalarios y centros  
médicos sobre el río Portoviejo  
Recomendaciones  
muestra  
influencia ciertamente existe y varios  
contaminantes emergentes  
que,  
aunque  
dicha  
Se recomienda desarrollar técnicas  
analíticas más sensibles para la  
determinación de fármacos en  
muestras acuosas a niveles de ng/L.  
persisten, todos ellos se encuentran  
en niveles significativamente bajos y  
no es posible detectarlos a niveles  
de concentración en el orden de los  
µg/mL.  
Ciertos factores demográficos, como  
el tamaño de la población, pudieron  
haber incidido en el resultado de la  
investigación, ya que el aporte per  
2
6
Revista Científica Multidisciplinaria Arbitrada YACHASUN. Volumen 6, Número 10 (Ed. Esp. Feb. 2022) ISSN: 2697-3456  
Determinación Simultánea de antinflamatorios no esteroideos en agua para consumo humano mediante HPLC-DAD  
Bibliografía  
Chemistry, 26(6), 515533.  
https://doi.org/10.1016/j.trac.2  
007.02.001  
Campanha, M. B., Awan, A. T., de  
Sousa, D. N. R., Grosseli, G.  
M., Mozeto, A. A., & Fadini, P.  
S. (2015). A 3-year study on  
Fatta-Kassinos, D., Kalavrouziotis, I.  
K., Koukoulakis, P. H., &  
Vasquez, M. I. (2011). The  
occurrence  
of  
emerging  
risks  
wastewater  
xenobiotics  
associated  
with  
and  
the  
contaminants in an urban  
stream of São Paulo State of  
reuse  
in  
Southeast  
Brazil.  
agroecological environment.  
Science of the Total  
Environment, 409(19), 3555–  
563.  
https://doi.org/10.1016/j.scitot  
env.2010.03.036  
Environmental Science and  
Pollution Research, 22(10),  
7
9367947.  
https://doi.org/10.1007/s1135  
-014-3929-x  
3
6
Ebele, A. J., Abou-Elwafa Abdallah,  
M., & Harrad, S. (2017).  
Gavrilescu, M., Demnerová, K.,  
Aamand, J., Agathos, S., &  
Fava, F. (2015). Emerging  
pollutants in the environment:  
Present and future challenges  
in biomonitoring, ecological  
risks and bioremediation. New  
Biotechnology, 32(1), 147–  
Pharmaceuticals  
personal care  
and  
products  
(
PPCPs) in the freshwater  
aquatic environment.  
Emerging Contaminants, 3(1),  
16.  
1
https://doi.org/10.1016/j.emco  
n.2016.12.004  
1
56.  
https://doi.org/10.1016/j.nbt.2  
014.01.001  
Farré, M. la, Pérez, S., Kantiani, L., &  
Barceló, D. (2008). Fate and  
Geissen, V., Mol, H., Klumpp, E.,  
Umlauf, G., Nadal, M., van der  
Ploeg, M., van de Zee, S. E.  
A. T. M., & Ritsema, C. J.  
toxicity  
of  
emerging  
pollutants, their metabolites  
and transformation products  
in the aquatic environment.  
TrAC - Trends in Analytical  
Chemistry, 27(11), 9911007.  
https://doi.org/10.1016/j.trac.2  
(2015). Emerging pollutants in  
the environment: A challenge  
for  
water  
resource  
management.  
International  
0
08.09.010  
Soil and Water Conservation  
Research, 3(1), 5765.  
https://doi.org/10.1016/j.iswcr  
.2015.03.002  
Fatta, D., Achilleos, A., Nikolaou, A.,  
Meriç, S. (2007). Analytical  
methods for tracing  
&
pharmaceutical residues in  
water and wastewater. TrAC -  
Houtman, C. J. (2010). Emerging  
contaminants  
in  
surface  
Trends  
in  
Analytical  
waters and their relevance for  
2
7
Franco-Zambrano et al. (2022)  
the production of drinking  
water in Europe. Journal of  
Integrative Environmental  
3345.  
https://doi.org/10.1016/j.envs  
ci.2018.02.003  
Sciences, 7(4), 271295.  
https://doi.org/10.1080/19438  
Kostopoulou, M., & Nikolaou, A.  
(2008). Analytical problems  
1
5X.2010.511648  
and the need for sample  
Jardim, W. F., Montagner, C. C.,  
Pescara, I. C., Umbuzeiro, G.  
A., di Dea Bergamasco, A. M.,  
Eldridge, M. L., & Sodré, F. F.  
preparation  
determination  
in  
the  
of  
pharmaceuticals and their  
metabolites in aqueous  
environmental matrices. TrAC  
Trends in Analytical  
(2012).  
An  
to  
integrated  
evaluate  
approach  
-
emerging contaminants in  
drinking water. Separation  
and Purification Technology,  
Chemistry, 27(11), 1023–  
1035.  
https://doi.org/10.1016/j.trac.2  
008.09.011  
8
4,  
38.  
https://doi.org/10.1016/j.sepp  
ur.2011.06.020  
Larsen, T. A., & Gujer, W. (1997).  
The concept of sustainable  
urban water management.  
Jekel, M., Ruhl, A. S., Meinel, F.,  
Zietzschmann, F., Lima, S. P.,  
Baur, N., Wenzel, M., Gnirß,  
R., Sperlich, A., Dünnbier, U.,  
Böckelmann, U., Hummelt, D.,  
van Baar, P., Wode, F.,  
Petersohn, D., Grummt, T.,  
Eckhardt, A., Schulz, W.,  
Water  
Science  
and  
Technology, 35(9), 310.  
https://doi.org/10.1016/S0273  
-1223(97)00179-0  
Leiva, D. (2019). Evaluación del  
desempeño de un método  
analítico  
para  
la  
ꢁeermann, A., … Mutz, D.  
determinación de fármacos  
en agua de consumo por  
cromatografía de líquidos con  
detección ultravioleta (HPLC-  
UV). In Repositorio de la  
(
2013). Anthropogenic  
organic micro-pollutants and  
pathogens in the urban water  
cycle: Assessment, barriers  
and  
risk  
communication  
Environmental  
Pontificia  
Católica del Ecuador (Vol. 1,  
Issue 1).  
Universidad  
(ASKURIS).  
Sciences Europe, 25(1), 18.  
https://doi.org/10.1186/2190-  
http://repositorio.puce.edu.ec/  
handle/22000/17400  
4
715-25-20  
Jensen, O., & Wu, H. (2018). Urban  
water security indicators:  
Lin, A. Y. C., Wang, X. H., & Lin, C.  
F.  
(2010).  
Impact  
of  
Development  
and  
pilot.  
wastewaters and hospital  
effluents on the occurrence of  
Environmental Science and  
Policy, 83(September 2017),  
controlled  
substances  
in  
2
8
Revista Científica Multidisciplinaria Arbitrada YACHASUN. Volumen 6, Número 10 (Ed. Esp. Feb. 2022) ISSN: 2697-3456  
Determinación Simultánea de antinflamatorios no esteroideos en agua para consumo humano mediante HPLC-DAD  
surface  
Chemosphere, 81(5), 562–  
70.  
https://doi.org/10.1016/j.chem  
osphere.2010.08.051  
waters.  
Ortiz-prado, E., Galarza, C., Cornejo,  
F., & Ponce, J. (2014). Acceso  
a medicamentos y situación  
del mercado farmacéutico en  
Ecuador. 36(1).  
5
Marsalek, J. (2014). Urban Water  
Pal, A., He, Y., Jekel, M., Reinhard,  
M., & Gin, K. Y. H. (2014).  
Emerging contaminants of  
public health significance as  
Cycle  
Interactions. In Urban Water  
Cycle Processes and  
Processes  
and  
Interactions. CRC Press.  
https://doi.org/10.1201/97814  
water  
compounds in the urban water  
cycle. Environment  
International, 71, 4662.  
quality  
indicator  
8
2288544  
Muñoz, I., José Gómez, M., Molina-  
Díaz, A., Huijbregts, M. A. J.,  
Fernández-Alba, A. R., &  
García-Calvo, E. (2008).  
Ranking potential impacts of  
https://doi.org/10.1016/j.envin  
t.2014.05.025  
Patel, P. N., Samanthula, G.,  
Shrigod, V., Modh, S. C., &  
Chaudhari, J. R. (2013). RP-  
priority  
and  
emerging  
urban  
pollutants  
in  
HPLC Method for  
wastewater through life cycle  
impact assessment.  
Chemosphere, 74(1), 3744.  
https://doi.org/10.1016/j.chem  
osphere.2008.09.029  
Determination of Several  
NSAIDs  
Combination  
and  
Their  
Drugs.  
Chromatography  
Research  
International, 2013, 113.  
https://doi.org/10.1155/2013/  
Nikolaou,  
A.  
(2013).  
2
42868  
Pharmaceuticals and related  
compounds as emerging  
pollutants in water: Analytical  
aspects. Global Nest Journal,  
Patrolecco, L., Ademollo, N., Grenni,  
P., Tolomei, A., Barra  
Caracciolo, A., & Capri, S.  
1
5(1),  
https://doi.org/10.30955/gnj.0  
0969  
112.  
(2013).  
determination  
pharmaceuticals in water  
samples by solid phase  
extraction and HPLC with UV-  
Simultaneous  
of human  
0
Nikolaou, A., Meric, S., & Fatta, D.  
2007). Occurrence patterns  
of pharmaceuticals in water  
and wastewater  
environments. Analytical and  
(
fluorescence  
Microchemical Journal, 107,  
65171.  
detection.  
1
https://doi.org/10.1016/j.micro  
c.2012.05.035  
Bioanalytical  
87(4),  
Chemistry,  
12251234.  
3
https://doi.org/10.1007/s0021  
-006-1035-8  
Peña-Guzmán, C., Ulloa-Sánchez,  
S., Mora, K., Helena-Bustos,  
6
2
9
Franco-Zambrano et al. (2022)  
R.,  
Lopez-Barrera,  
E.,  
Singh, K.B., Waikar, S.B., and  
Padmane, S.P. (2012). A  
Validated RP-HPLC Method  
Alvarez, J., & Rodriguez-  
Pinzón, M. (2019). Emerging  
pollutants in the urban water  
cycle in Latin America: A  
review of the current literature.  
Journal of Environmental  
Management, 237(February),  
for  
the  
Simultaneous  
Estimation of Paracetamol  
and Naproxen in Tablet  
Formulation.  
International  
Journal of Pharmaceutical  
Sciences and Research,  
3(11), 42704275.  
4
08423.  
https://doi.org/10.1016/j.jenv  
man.2019.02.100  
Sodré, F. F., Locatelli, M. A. F., &  
Rivera-Utrilla, J., Sánchez-Polo, M.,  
Ferro-García, M. Á., Prados-  
Joya, G., & Ocampo-Pérez, R.  
Jardim,  
Occurrence  
W.  
F.  
(2010).  
emerging  
of  
contaminants in Brazilian  
drinking waters: A sewage-to-  
tap issue. Water, Air, and Soil  
Pollution, 206(14), 5767.  
https://doi.org/10.1007/s1127  
0-009-0086-9  
(2013). Pharmaceuticals as  
emerging contaminants and  
their removal from water. A  
review. Chemosphere, 93(7),  
1
2681287.  
https://doi.org/10.1016/j.chem  
osphere.2013.07.059  
Voloshenko-Rossin, A., Gasser, G.,  
Cohen, K., Gun, J., Cumbal-  
Flores, L., Parra-Morales, W.,  
Sarabia, F., Ojeda, F., & Lev,  
Rosas, J., Santos, G., Martín, R.,  
Cortés, R., & Álvarez, A.  
(
2013).  
Capítulo  
26:  
no  
O. Emerging  
pollutants in the Esmeraldas  
watershed in Ecuador:  
Discharge and attenuation of  
emerging organic pollutants  
(2015).  
Antiinflamatorios  
esteroideos. In Enfermedades  
Reumáticas. Actualización  
SVR (Issue 1, pp. 469476).  
along Pedro-  
Guayllabamba - Esmeraldas  
rivers. Environmental  
Sciences: Processes and  
Impacts, 17(1), 4153.  
https://doi.org/10.1039/c4em0  
394b  
the  
San  
Ruhí, A., Acuña, V., Barceló, D.,  
Huerta, B., Mor, J. R.,  
Rodríguez-Mozaz, S., &  
Sabater, S. (2016).  
Bioaccumulation and trophic  
magnification  
of  
0
pharmaceuticals  
and  
endocrine disruptors in a  
Mediterranean river food web.  
Science  
of  
the  
Total  
Environment, 540, 250259.  
https://doi.org/10.1016/j.scitot  
env.2015.06.009  
3
0